Помутнения электролита химического никелирования

В процессе работы электролит химического никелирования необходимо пополнять металлическим никелем и гипофосфитом натрия. Срок службы электролита измеряется по количеству добавляемого никеля в рабочий раствор в процессе использования. Цикл металлизации (MTO) — это когда раствор приобретает исходную концентрацию никеля (обычно 6 г/л) путем добавления подпиточного состава. По мере старения ванны концентрация побочных продуктов увеличивается с каждым циклом металлизации. К основным и самым важным побочным продуктам относятся сульфат натрия и ортофосфит натрия.

Помутнение — это общий термин, используемый для описания осаждения ортофосфита никеля (побочный продукт окисления гипофосфита натрия). Когда комплекс выпадает в осадок, электролит становится мутным или «молочно-белым» на вид. В перспективе это может привести к нестабильности состава, возможной шероховатости готового покрытия, забиванию фильтров и срыву сроков производства.

Помутнение обычно возникает при наличии одного или нескольких факторов, приведенных в таблице 1. Наиболее распространенной причиной помутнения электролита EN является потеря раствора, приводящая к слишком низкой концентрации комплексообразующего агента.

Существует множество механизмов потери раствора, некоторые из них, самые распространенные, приведены ниже:

• относительно высокий вынос рабочего раствора при химическом никелировании в барабанах или на подвесках;
• утечки в ванне или трубопроводе, которые со временем приводят к значительной потере раствора;
• неполное перекачивание рабочего раствора при выполнении стандартного технического обслуживания (удаление покрытия/пассивация/очистка);
• перелив рабочего раствора в ванне из-за избытка воды.

Таблица 1

Фактор

Значительная потеря рабочего раствора EN и последующее разбавление водой.

Причина

Приводит к снижению концентрации основного комплексообразующего вещества, которое эффективно поддерживает растворимость ионов никеля в растворе химического никелирования.

Меры по исправлению

Добавление необходимого компонента для пополнения комплексообразующих веществ (см. формулу 3 ниже).

Фактор

Проведение процесса при слишком высоком pH или высокой температуре (выше стандартного диапазона).

Причина

Ортофосфит никеля менее растворим при повышенных значениях pH и температуры.

Меры по исправлению

Используйте раствор EN согласно требованиям спецификации; свяжитесь с техническим представителем, если требуются другие параметры.

Фактор

Проведение процесса при высокой концентрации металлического никеля.

Причина

Растворы EN разработаны для использования при заданной концентрации металлического никеля; повышение концентрации может привести к недостаточному комплексообразованию.

Меры по исправлению

Используйте раствор EN согласно требованиям спецификации; свяжитесь с техническим представителем, если требуются другие параметры.

Фактор

Загрязнение состава.

Причина

Загрязнения могут препятствовать растворимости.

Меры по исправлению

Проведите анализ состава на предмет чрезмерного содержания металлов, таких как железо, цинк, алюминий. Устраните источники щелочных загрязнений, например, внос примесей, связанный с наличием глухих отверстий.

При переливе раствора можно выполнить стандартное титрование Ni, чтобы определить количество потерянного раствора, если известна исходная концентрация, и последующее добавление подпиточного состава “B” согласно следующему расчету:

% потери раствора = 100% — [(концентрация Ni после перелива (г/л) ∕ (концентрация Ni до перелива или исходная концентрация (г/л)] x 100%] Добавление (галлон) = [объем ванны (галлон)] x [% потери раствора] x подпиточный состав в %

Пример:  Если исходная концентрация Ni составляет 6,0 г/л, а концентрация Ni после перелива — 5,0 г/л, то потери раствора составляют примерно 17% и добавление при объеме ванны 100 галлон = 2,6 галлона подпиточного состава.

Даже при умеренной потере раствора (<10%) может произойти помутнение при наличии одного или нескольких способствующих этому факторов (см. таблицу 1). Каждая технологическая линия имеет определенную долю операций, при которых может возникнуть помутнение; во избежание этой ситуации в будущем можно выполнять периодическое обслуживание в виде добавления 0,5 — 1 об.% подпиточного состава.

Для повторного растворения образовавшегося осадка необходимо предпринять определенные корректирующие действия. Если раствор не обрабатывается должным образом, то возможно изменение растворимости, что потребует принятия дополнительных мер.

Процесс корректировки ванны химического никелирования выглядит следующим образом:

• Обеспечьте циркуляцию или перемешивание раствора, чтобы достигнуть однородности и полного растворения осадка.
• Убедитесь, что осадок (комплекс ортофосфит никеля) повторно растворился, поместив образец в прозрачную емкость и оценив прозрачность раствора. Если раствор прозрачный, перейдите к шагу 4. Если раствор остался мутным, необходимо снизить pH в соответствии с шагом 2, пока осадок не растворится.
• Добавьте соответствующий концентрированный подпиточный состав, используя следующую формулу: Добавка (галлон) = объем ванны (галлон) x 1,5%. Пример: Для ванны объемом 100 галлон следует добавить 1,5 галлон концентрированного подпиточного состава. Это эквивалентно 10% добавке компонента B. В зависимости от степени помутнения объем добавки может быть увеличен.
• Откорректируйте pH до стандартного рабочего уровня в соответствии со спецификацией путем добавления либо гидроксида аммония, либо карбоната калия.
• Нагрейте ванну до рекомендуемой рабочей температуры в соответствии со спецификацией. Если в растворе снова появился осадок, добавление подпиточного состава может быть недостаточным для поддержания растворимости никеля. В этом случае повторите шаги 1-6.

Адам Колберн — директор и руковдодитель технической службы в компании Coventya. Сайт: http://www.coventya.com